COD快速测定仪采用开管回流加热消解或密封消解法。利用单片机测定仪技术进行数据处理计算出溶液中COD的含量。
1.主要功能
COD快速测定仪由消解器和主机组成,可准确测定地表水、中水、城市污水及工业废水的COD值。主机内存99条曲线,可自行修订、保存,为用户测定多项指标提供保存曲线随时更改并保存,可存储999个数据(*保存测定时间、数据)。
2.技术性能
测定范围:COD 5~5000mg/L(分段取样,数据直读)
温度精度:±0.5℃
消解温度:65~190℃(连续可调)
测定精度:COD ±5%(污水) ±10%(地表水)
3.仪器简介
(1)主机操作面板
连华科技
空白1打印2通信3测量4
曲线5时间6查看7保存8
校正9▲设置·▼
置零0取消删除确定
主机操作面板说明
空白/l 空白溶液置满
打印/2 打印当前数值
通信/3 将当前测定数据或历史数据上传至计算机
测量/4 仪器测定状态
曲线/5 进行选择曲线
时间/6 查看当前时间
查看/7 查看历史数据
保存/8 保存当前测定数据
校正/9 标样校正,自动修改曲线
置零/0 黑体置零块置零
▲/▼ 在进行选择性任务时使用,例如选择血线等
设置· 对仪器参数置新进行恪改时使用
取消 中断当前操作返回初始状态
删除 修改数据时,先要按此键进行数据清除
确定 操作认可键,在选择曲线和设置参数过程中使用
(2)消解器操作面板
2分钟10分钟x分钟▲
▼
消解器操作面板说明
10分钟 10分钟定时
2分钟 2分钟定时
x分钟 自行设定定时时间
▲/▼ 调节设定温度
4.操作步骤
(1)实验器具的准备
编号名称规格数量作用
1蒸馏水--2500mL用于溶解固体试剂、稀释液体
2硫酸分析纯600mL用于溶解固体
3烧杯100mL1溶解D试剂时容器
4烧杯1000mL1溶解E试剂时容器
5移液管5mL/1mL3取夜准确量取水样和试剂
6吸耳球中号1配合移液管
7量筒100/500mL1量取溶液
8搅拌棒玻璃搅拌液体
9反应管耐高温12水样加试剂在管中反应
10冷却槽10孔1反应后冷却
11比色皿30mm4比色
12定量器1mL1半自动定量试剂D
13定量器5mL1半自动定量试剂E
14茶色瓶(细口)500mL1存储多余E试剂
15邻苯二甲酸氢钾分析纯5g自校准仪器
每次在实验之前,必须将反应试管、比色皿、取量的玻璃用具进行清洗(对结果要求比较严格的*好在1:10 HNO3溶液中浸泡1小时后清洗烘干备用),保证各用具在实验过程中不会影响数值。
(2)试剂的配制
将随机配带的固体试剂,配置成液体试剂分别装入5mL和1mL随机配带的定量瓶中待用。试剂具体的配制方法如下:
试剂的制备:
小瓶(100个样):将一瓶固体粉状E试剂放于1000mL烧杯中,加入500mL硫酸(AR,比重为1.84),过夜或微热即可溶解,摇匀后移入500mL棕色细口瓶中。
大瓶(500个样):将一瓶固体粉状E试剂放入盛有2000mL硫酸(AR,比重为l.84)的瓶中,过夜或微热即可溶解,摇匀后备用。
试剂的制备:
小瓶(100个样):将一瓶固体粉状D试剂放于100mL烧杯中,加入75mL蒸馏水。在不断搅拌下加入5mL硫酸直至溶解后,移入细口瓶中备用。
大瓶(500个样):将一瓶固体粉状D试剂放于500mL烧杯中,加入348mL蒸馏水,在不断搅拌下加人22mL硫酸直至溶解,移入细口瓶中备用。
注意:将配制好的试剂移入细口瓶中备用。盛放D试剂容器应用橡胶塞或盖,请勿使用玻璃磨口塞;盛放E试剂用细口瓶装,封口以防浓硫酸吸入空气中水分!
厂家随机配带了5mL和1mL两种型号定量器,主要用来量取试剂。在初次使用前,必须对其进行调整。方法如下:
a. 将定量帽压到*低部,然后拧住滑动块,使滑动块的下沿对准0.7mL或4.8mL的刻度(定量器上有2个刻度,以靠顶部的刻度为准),再将滑动块拧紧固定;
b. 将配置好的试剂分别倒入底瓶中;
c. 将定量器分别放入底瓶中。将活塞提到*高再压到底,此时流出的溶液体积*是所定容积。注意在初次用时,应将液体中的气体排出。
(3)标样的配制
当检测仪器的性能或校正仪器时,必须用到标准样。通常可以从环保部门购买,或者可以自己配制,具体方法如下:
准确称取干燥的邻苯二甲酸氢钾0.4251g(在120℃下烘干2小时,放在干燥器中冷却),定容到1000mL的蒸馏水中。此溶液的COD值为500mg/L。
(4)样品消解
a. 打开消解器开关,绿色屏幕显示165℃,红色屏幕的数字开始向上变化,表示开始升温,当温度经过10~30分钟后,红色数字同样显示165℃时;消解器会发出蜂鸣声来提醒用户,温度已经准备好,可以使用,按[▲]键或[▼]键停止蜂呜。
b. 量取2.5mL的蒸馏水放入0号反应管,再量取2.5mL水样放入1号反应管中,分别向两只反应管中同时加入0.7mL的D试剂,再分别向两个管中加入4.8mL的E试剂,摇匀后放入消解器中,按[10分]键(管中液体一定要均匀,否则会造成喷溅)。
c. 此时打开COD测定仪主机开关,进行预热(仪器上方盖必须为闭合状态)。
d. 当10分钟到,消解器发出蜂鸣声表示消解完毕,取出反应管放入冷却槽的空冷架上空冷2分钟。向两支反应管中分别加入2.5mL蒸馏水混匀(一定要摇匀)后,依次放入水冷槽中冷却至室温(约2分钟)。如一次做样多,使水冷槽中冷却水升温,需重新换自来水,使反应管彻底冷却到室温。
将黑体置零块取出,将1号比色皿放入比色槽后,闭合上盖,此时屏幕中“C=”后显示的数据即为测定数值。记录此数据后,更换1号比色皿,继续比色,测定其他水样。
5.注意事项
(1)实验之前须对主机进行预热,通常开机预热时间在15~20分钟为益,为了保证仪器寿命和稳定性,比色完成后及时关闭。
(2)D试剂使用的定量器,时间长了容易粘住。如一周内不用时可用蒸馏水冲洗干净。
(3)在操做中为选到C值的准确性和同一性,在每次用空白进行置满和零时,打开(闭合)比色栏盖子T值*算是显示为0(100)都需要重新置满和置零一次:进行比色时,比色皿*好统一靠在比色栏的同一位置。
(4)实验用过的反应管,无须用洗涤剂冲洗,一般先用自来水,后用蒸馏水冲洗烘干备用,以防洗涤剂粘在内壁,影响测定结果。
(5)对于多个样品连续测定时,将测过的比色皿中溶液从一角倒掉,用蒸馏水清洗后小心甩净,即可倒入新的待测溶液,由此引入的误差在允许范围之内,为了使误差减得更小,测定时,水样的COD值可从小往大做。反应液倒入比色皿后,因有细小气泡上浮,影响数显波动,当数字稳定后,再读数。
(6)比色测定之前,应检查比色皿看窗是否干净,除了目测外,可检查每个比色皿的光密度A,测其相对值是否一致。从比色皿倒溶液时,不要将溶液溅到比色皿透光的看窗上。
(7)反应管在消解时发生喷溅时,可能由以下原因引起:
① 配置完试剂E后,没有及时移入细口瓶,在空气中放置时间太长;
② 水样加入试剂后,没有充分摇匀,液体分层;
③ 硫酸纯度不够(要求分析纯以上)。
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