如何检测pH电极的好坏?

用户可按下表数据自行检测pH电极的好坏,步骤如下(pH计调至mV档)

pH电极

(1)测试零电位pH值,零点pH值:7±0.5pH pH电极插入pH4.00缓冲液中,稳定后读数(预先测试出溶液的温度)。例如25℃时读数值E1’=186mV(取*),而准确值为178mV(见表格),则误差值=186-178mV,换算成pH值:8/59.16=0.14pH(59.16mV/pH是25℃时的K值,见表格)。因此零点pH值合格。一般新电极零电位误差≤±0.3pH,如零电位误差>±0.5pH,电极的测试误差会比较大,尤其当测试溶液温度变化较大时误差会更大。如果测试精度要求不高,则零电位误差值还可以大一些,但*大不能超过1pH.


(2)测试电极百分理论余率(PTS)

记录(1)步骤中的测试数据186mV,将电极清洗后再插入pH9.18缓冲液中,稳定后读数,E2’=111mV(取*),ΔE’=E1’+E2’=186+111=297mV,与表格中的ΔE对照,PTS=97%,合格,一般新电极PTS≥97%,使用长久的电极可以放宽一些,但一般应PTS≥95%,除非测试精度要求很低。


(3)将电极清洗后再插入pH4.00缓冲液,将读数与步骤(1)的数据比较,其误差应≤±2mV,否则表示电极重复性较差。


(4)电极的测试读数应该在30-60秒内稳定,否则表示电极响应太慢。


pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡? 

pH电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。


pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH4缓冲溶液浸泡。通常使用pH4缓冲液更好一些,浸泡时间8小时至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即3.3mol/LKCl溶液或饱和KCl溶液,浸泡时间一般几小时即可。


因此,对pH复合电极而言,*必须浸泡在含KCl的pH4缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH4缓冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法引起的直接后果*是使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的KCl浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。


另外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。正确的pH电极浸泡液的配制:取pH4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。


pH电极如何清洗?

球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活化。


污染物清洗剂

无机金属氧化物 低于1mol/L稀酸

有机油脂类物 稀洗涤剂(弱酸性)

树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、乙醚

蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)

颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢